1）取样部位和磨面方向的选择
取样部位必须与检验目的和要求相一致，使所切取的试样具有代表性。必要时应在检验报告单中绘图说明取样部位、数量和磨面方向。例如，检验裂纹产生的原因时，应在裂纹部位取样，并且还应在远离裂纹处取样，以资比较；检验铸件时，应在垂直于模壁的横切面上取样，对于大铸件，还应从表面之中心的横截面上取3~5个试样，磨制横断面，由表及里逐个进行观察、比较；对于轧制材料，金相试样的切取，一般纵断面主要用于检验非金属夹杂物、晶粒的变形程度、钢材的带状组织以及通过热处理对带状组织的消除程度。而横断面则主要用于检验从表面到中心的金相组织变化情况、表层各种缺陷（如氧化、脱碳、过少、折叠等）、表面热处理结果（如表面淬火的淬硬层、化学热处理的渗碳层、渗氮层、碳氮共渗曾以及表面镀铬、镀铜层等）、非金属夹杂物在整个断面上的分布及晶粒度等。
一般说来，在进行非金属夹杂物评定时，应磨制纵横两个面；在观察铸件组织、表面缺陷以及测定渗层厚度、镀层厚度、晶粒度等均需磨制横断面；在进行破断（失效）综合分析时，往往需要切取几个试样，同时磨制纵横两个面进行观察分析。
2）取样方法
金相试样一般为Ф12×12mm的圆柱体或12×12×12mm立方体。若太小则操作不便，太大则磨制平面过大，增长了磨制时间且不易磨平。由于备件材料或零件的形状各异，也有用不规则外形的试样。非检验表面缺陷、渗层、镀层的试样，应将棱边倒圆，防止在磨制时划破砂纸和抛光织物，避免在抛光时试样被织物挂飞，造成事故。反之，检验表面的试样，严禁倒角并保证磨面平整。
切取试样时根据被检验材料的软硬程度可采取锯、车、刨、铣、线切割等不同方法。目前广泛使用的是国产Q-2型金相试样切割机。无论采用何种方式取样，都必须防止因温度升高而引起组织变化或因受力而产生塑性变形。
3）试样的热处理
经取样而获得的金相试样，有的可直接进行磨制，有的尚需热处理后才能进行磨制，如检验钢的本质晶粒度，非金属夹杂物，碳化物不均匀度等项目的试样，需经热处理，其处理方法按相应标准规定执行。
① 本质晶粒度试样的热处理
钢的本质晶粒度表示钢材在加热、保温过程中晶粒长大的倾向。它是将钢在930±10℃加热并保温3~8h后，按奥氏体晶粒大小来衡量。由于钢种不同，热处理方法各异。
渗碳法 用于低碳钢。它是将试样置于渗碳介质中，加热至930±10℃加热至保温8h，得到不小于1mm的渗碳层，缓冷至600℃出炉空冷，形成沿晶界连续分布的网状渗碳体，表示出奥氏体晶粒的大小。在实验室中常用固体渗碳法渗碳。
网状铁素体法 常用于中碳钢。它是将试样加热至930±10℃加热至保温3h后，移入730±10℃的盐浴炉或空气炉中，等温10min后淬火，再经600℃左右回火。以期在晶界上形成铁素体网，晶粒内部为回火索氏体组织，从而可反映出奥氏体晶粒大小。
网状屈氏体法 常用于共析钢。它是将Ф5×40mm的试样加热至奥氏体状态后保温，再将其一端淬入水中。沿试样纵向剖面磨制，在金相显微镜下，能观察到过渡区的奥氏体晶界上有黑色的网状屈氏体，晶粒内部为马氏体组织。
网状渗碳体法 用于过共析钢。它是将含碳量大于0.9％钢的试样，经完全奥化后缓冷，使渗碳体沿晶界析出而形成网状。
氧化法 是将经磨制抛光后的试样，在无氧化条件下使其奥化，保温后使抛光面短时间氧化后再淬火，因晶界易氧化，若用15％盐酸溶液浸蚀，或经4％苦味酸酒精溶液浸蚀，就可显示出黑色晶界。氧化法有多种，如：木炭氧化法，真空氧化法，热浸氧化法等
直接浸蚀法 将切取的试样加热至奥化温度后淬火，再制备成金相试样，采用强烈浸蚀剂，使原奥氏体晶界浸蚀变黑，而基体组织仅受轻微浸蚀，在金相显微镜下显示出原奥氏体晶粒。此种方法设备简单，操作方便，但钢种不同，浸蚀剂的成分、温度与浸蚀时间各异，需经试验后选择最佳浸蚀参数。
② 非金属夹杂物试样的热处理
检验非金属夹杂物的试样，一般都经淬火处理，使其硬度增高便于磨制抛光。
③ 碳化物不均匀度试样的热处理
检验碳化物不均匀度的试样，须经淬火和高温回火，浸蚀后使基体呈黑色而碳化物呈白亮色，有利于鉴别。
3.1.2镶嵌
当金相检验的材料为丝、带、片、管等尺寸过小或形状不规则的试样时，由于不便于握持，可采用镶嵌的方法，得到尺寸适当，外形规则的试样。当检验试样的表层组织时，为防止在磨制中产生倒角，也可采用镶嵌。一般取样后用锉刀或砂轮将磨面修平，便可进行镶嵌。常用的镶嵌方法有机械夹持法，塑料镶嵌法和低熔点合金镶嵌法等。
1）机械夹持法
机械夹持法适用于表层检验的试样，不易产生倒角。夹具材料可用低碳钢、中碳钢，其硬度略高于试样，以免磨制时产生倒角。夹持器与试样间的垫片多采用铜、铝等薄片（0.50~0.80mm），垫片的电极电位应高于试样，在浸蚀时才能不被浸湿。
2）塑料镶嵌法
塑料镶嵌法常用的有以下两种：一种是利用环氧树脂等物质在室温进行镶嵌；另一种是在专用的镶嵌机上进行镶嵌。
环氧树脂镶嵌 主要材料为环氧树脂加固化剂等组成，即：环氧树脂+固化剂=聚合+热。固化剂主要是胺类化合物，其用量适当，用量过多树脂变脆，因放热反应会使镶样温度升高；反之，则不能充分固化。故一般固化剂的量占总量的10％。常用以下两种配方：
①环氧树脂（6101*）0.100Kg+乙二胺（固化剂）0.008kg+氧化铝（耐磨填料150~300目）适量；
②环氧树脂（6101*）0.100kg+乙二胺（固化剂）0.020kg+氧化铝（耐磨填料150~300目）适量。
加入耐磨填料是为了提高其硬度，可用氧化铝、碳化硅以及铸铁屑、石灰、水泥粉等。镶嵌时。首先将欲镶嵌的试样磨面磨平，置于光滑平板上，外部套以适当大小的套管。然后按配方顺序准确称量，搅拌均匀成糊状后浇注，凝固后即成。
镶嵌机镶嵌 这是在专用的金相试样镶嵌机上进行的。镶嵌机主要由加热、加压和压模装置三部分组成。所用塑料有热固性和热塑性两大类。热固性塑料如胶木粉（电木粉），它是酚醛树脂，不透明，有多种颜色，镶嵌金相试样多用黑色或棕色。这种塑料质地较硬，但抗酸碱浸蚀能力差。镶嵌时在压模内加热至130~150℃，同时加压到17.0~21.0Mpa（170~210kg/mm²），保温10min左右，然后冷却至70℃脱模即成。
热塑性塑料的种类较多，常用的有聚氯乙烯，它是透明或半透明的塑料，与有机玻璃类似，质地较软，但但抗酸碱浸蚀能力较强。镶嵌操作同上，但加热温度为140~170℃，压力为17.0~25Mpa。热塑性塑料在成型过程中无化学变化，如再次加热又能变软，故可回收再利用。利用这一特点，可获得线材、薄片材料垂直切面的金相磨面。其方法是利用热塑性塑料预压成型，再纵向锯开，最后镶嵌成型。
对用电解抛光试样的镶嵌，可以加入银、铜等金属填料，使之具有导电性。也可从镶料反面到试样钻孔，插入导体使之导电。塑料镶嵌时还可以加入耐磨填料，如氧化铝、碳化硅等增加硬度及耐磨性，防止试样在磨制过程中产生倒角。
塑料镶嵌的温度、压力及保温时间应视所用塑料种类而定。对于具有淬火组织的试样不宜采用，因加热时可能引起组织改变；对于性软的金属及合金，如铅、锡、轴承合金等，因加压易引起塑性变形，也不宜采用。
3）低熔点合金镶嵌
低熔点合金镶嵌的优点是合金熔点低，对试样的组织影响较小，可预先配置好合金，待镶嵌时熔化浇注即可。
制备三个以上金相试样时，容易发生混乱，需在试样磨面的侧面或背面编号，编号时应力求简单，能与其它试样相区别即可。
试样在标号后应装入试样袋，试样袋应记录试样名称、材料、工艺、送检单位、检验目的、编号以及检验结果等项目。当试样无法编号时，则可在试样袋上按其形状特征勾画简图，以示区别。